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卡爾費休電位滴定儀分析步驟

來源:http://m.dongdingcn.cn/news/82.html   發(fā)布時間:2014-10-10

     Mettler-Toledo超越系列自動卡爾費休電位滴定儀T70完全采用微電腦程序全自動控制滴定過程、自動計算測量結(jié)果,高的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積精度可達0.05L(采用1mL的滴定管),分析結(jié)果精確,速度快捷,可完成各種滴定分析工作。同時儀器完全采用模塊化設(shè)計,可以根據(jù)需要任意擴展模塊和功能(如T90可以擴展到同時接6根不同的測量電極和8種不同的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液),實現(xiàn)完全的自動化分析。因此,為了提高分析的效率和自動化程度,對水質(zhì)分析中的各被測項目,可以根據(jù)被測各參數(shù)化學(xué)反應(yīng)的性質(zhì),將這些分析項目分成2組來分別測定:
  第一組,測量水的pH值和電導(dǎo)率值,測定堿度(即OH-,CO32-的含量)、Cl-含量第二組,測量F-濃度、測定SO42-含量和總硬度;
  第一組的具體滴定分析步驟采用Rondo15進樣器和250mL滴定杯,所有的分析項目均可在同一個樣品中自動完成。
  首先采用DGi111智能電極測量溶液的pH值;然后HNO3和DGi111智能電極測定酚酞堿度;再InLab718電導(dǎo)率電極測量電導(dǎo)率值(注:通常的操作過程是首先直接測量樣品溶液的pH值和電導(dǎo)率值,再滴定分析酚酞堿度);再HNO3和DGi111智能電極繼續(xù)測定甲基橙堿度;此時溶液的pH值為4.3,正好是Cl-與Ag+反應(yīng)的pH值,由AgNO3和DMi141智能電極進行Cl-含量測定。整個分析過程使用了3根電極和2種標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,如下圖2所示。
  第二組的具體滴定分析步驟采用Rondo15進樣器和250mL滴定杯,所有的分析項目均可在同一個樣品中自動完成。
  首先采用DC219復(fù)合氟離子選擇性電極或DX219氟離子選擇性電極和參比電極測量F-離子濃度;再通過2個SP250蠕動泵分別加10mL的NH3-NH4Cl緩沖液和0.5mL鉻黑T指示劑,DP5光度電極EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液測量總硬度(注:如果需要,可以測量鈣離子和鎂離子分別的含量);然后用HNO3和DGi111智能電極調(diào)節(jié)溶液pH值到6.5(微酸性環(huán)境),用智能滴定管精確加過量的BaCl2,充分攪拌沉淀SO42-,再用Li2SO4和InLab718電導(dǎo)率電極返滴定過量的BaCl2,計算SO42-的含量。整個過程使用4根電極和4種標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。
  當(dāng)然,如果水質(zhì)分析中的被測項目比較少,如只需要測量水的pH值和電導(dǎo)率值,測定堿度(即OH-,CO32-的含量)、Cl-含量和總硬度,則可以在一個樣品中同時完成全部分析項目的測定。質(zhì)量檢測中遇到的各種理化指標(biāo)和各種不同樣品的分析,也可以進行適當(dāng)?shù)膬?yōu)化。
  待測樣品的數(shù)量比較多時,自動樣品進樣器是提高效率的工具。分析人員只需按要求取樣,進行必要的前處理后將樣品放置在轉(zhuǎn)盤上,卡爾費休電位滴定儀將控制自動樣品進樣器自動進行這批樣品的滴定分析:按順序自動進行各種分析項目的滴定,滴定結(jié)束后啟動隔膜泵和沖洗單元沖洗干凈整個滴定系統(tǒng);再進行電極的浸洗活化,后才進入下一個樣品中進行滴定分析。

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