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磐諾A91氣相色譜儀分析石腦油中的含氧化合物

來(lái)源:http://m.dongdingcn.cn/news/438.html   發(fā)布時(shí)間:2017-10-31

   

石腦油中含氧化物是非常少的總含量一般小于100ppm,常規(guī)的十通閥吸附反吹進(jìn)樣,重復(fù)性非常不好,在實(shí)際應(yīng)用中難道只有進(jìn)口安捷倫的只有7890的中心切割做的成熟嗎?錯(cuò)!錯(cuò)!錯(cuò)!磐諾A91完美的解決了這個(gè)問(wèn)題。

石腦油是生產(chǎn)乙烯的主要原料,主要由烷烴、環(huán)烷烴、芳烴、烯烴及微量的硫化物和痕量的氧、氮、氯等金屬、非金屬元素化合物組成,成分復(fù)雜,可檢測(cè)到的單體烴就有300多種。石腦油中甲基叔丁基醚(MTBE)等含氧化合物屬于雜質(zhì),一旦裂解原料中MTBE等含氧化合物含量高于1000mg/kg,將會(huì)導(dǎo)致裂解后丙烯、乙烯中醇類(lèi)含量增高,引起生產(chǎn)負(fù)荷降低,甚至停車(chē),嚴(yán)重危及裝置安全。因此化工生產(chǎn)中對(duì)原料中的MTBE含量有嚴(yán)格的控制。

探討石腦油中含氧化合物測(cè)定的色譜條件,選取串聯(lián)毛細(xì)管色譜柱,采用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣,在合適的操作條件下,建立了一次進(jìn)樣便可同時(shí)檢測(cè)微量甲基叔丁基醚等14種含氧化合物的氣相色譜法,該方法操作簡(jiǎn)便,分離效果及重復(fù)性良好,在化工原料石腦油的生產(chǎn)控制和質(zhì)量監(jiān)控中取得了非常好的效果。

1實(shí)驗(yàn)部分:

1.1儀器和試劑:

1.1.1儀器:

氣相色譜儀  磐諾A91,帶FID檢測(cè)器,數(shù)據(jù)處理工作站。

彈性石英毛細(xì)管柱:色譜柱2(30m×0.32mm×3μm,Rtx-1柱)。

色譜柱3(10m×0.53mm×10μm,Lowox柱)。

放空柱(30m×0.25mm,空柱)。

1.1.2試劑:

定性、定量及配外標(biāo)用的純物質(zhì):甲基叔丁基醚:純度≥99.0%。甲醇:純度≥99.0%。含有14種含氧化合物的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。異辛烷:色譜純。

打開(kāi)一瓶每種含氧化合物含量為1%的14種含氧化合物的校正標(biāo)準(zhǔn)樣品,稱(chēng)量10g異辛烷放入頂空瓶?jī)?nèi),記錄準(zhǔn)確重量,再加入0.05g14種含氧化合物的標(biāo)準(zhǔn)樣品,記錄準(zhǔn)確重量,充分搖勻混合,此為樣品溶液A。此樣品溶液A各組分的濃度約為50ppm。

1.2氣相色譜分析條件:

進(jìn)樣口溫度:200℃;檢測(cè)器溫度:250℃;載氣:氮?dú)狻?/span>

1.3實(shí)驗(yàn)步驟:

采樣:按照規(guī)定規(guī)范采樣,樣品貯存于500mL的玻璃采樣瓶中。

組分的定性與校正:移取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液A于2mL的進(jìn)樣瓶中,得到乙基叔丁基醚、甲基叔丁基醚、二異丙醚、甲基叔戊基醚、甲醇、丙酮、甲乙酮、乙醇、異丙醇、正丙醇、叔丁醇、異丁醇2-丁醇、正丁醇等14種含氧化合物的質(zhì)量濃度各為50ppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液作為外標(biāo)樣,外標(biāo)樣濃度應(yīng)接近待測(cè)樣品的濃度。取一定量的外標(biāo)樣進(jìn)行分析,重復(fù)測(cè)定兩次,記錄峰面積,計(jì)算出甲基叔丁基醚等14種含氧化合物的校正因子,組分的保留時(shí)間作為定性的依據(jù)。

樣品的測(cè)定:取與外標(biāo)樣相同進(jìn)樣量的石腦油樣品注入色譜儀分析,重復(fù)測(cè)定兩次,記錄峰面積,根據(jù)組分的保留時(shí)間進(jìn)行定性,用外標(biāo)定量法分別計(jì)算出甲基叔丁基醚等14種含氧化合物的組分含量。

2結(jié)果與討論:

2.1進(jìn)樣方式的確定:

儀器配有自動(dòng)進(jìn)樣器,分別用手動(dòng)與自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)樣方式比較,發(fā)現(xiàn)如用手動(dòng)進(jìn)樣,不僅重復(fù)性差,且儀器具有自動(dòng)保護(hù)功能,每次手動(dòng)進(jìn)樣完后再次進(jìn)樣,系統(tǒng)都會(huì)自動(dòng)切換至安全保護(hù)狀態(tài),需重新調(diào)方法才能進(jìn)樣,所以文章不推薦用手動(dòng)進(jìn)樣,在以后的分析中用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣。

2.2串聯(lián)色譜柱閥切換時(shí)間的選擇:

本方法采用色譜柱Rtx-1柱(30m×0.32mm×3μm)與色譜柱LowOx柱(10m×0.53mm×10μm)串聯(lián),能將石腦油中的烴類(lèi)組分與含氧化合物在前柱子(Rtx-1柱)進(jìn)行預(yù)分離,含氧化合物組分被壓力開(kāi)關(guān)控制轉(zhuǎn)換從混合物中分離出來(lái),分離的物料組分從預(yù)分離柱出來(lái)后,一部通過(guò)空柱(monitorColumn)排出儀器外,一部分進(jìn)入分析柱(LowOx柱)后檢測(cè)器。閥切換時(shí)間的控制尤其重要,閥切換時(shí)間不合適,則會(huì)導(dǎo)致石腦油的烴類(lèi)組分與含氧化合物無(wú)法分離或部分含氧化合物被切換放空。

相關(guān)標(biāo)簽:磐諾氣相色譜儀,在線(xiàn)氣相色譜儀
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