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磐諾A91采用中心切割檢測石腦油中微量含氧化合物

來源:http://m.dongdingcn.cn/news/347.html   發布時間:2017-05-16

   

磐諾A91采用中心切割檢測石腦油中微量含氧化合物

    石腦油是生產乙烯的主要原料,主要由烷烴、環烷烴、芳烴、烯烴及微量的硫化物和痕量的氧、氮、氯等金屬、非金屬元素化合物組成,成分復雜,可檢測到的單體烴就有300多種。 

石腦油中甲基叔丁基醚(MTBE)等含氧化合物屬于雜質,一旦裂解原料中MTBE等含氧化合物含量高于1000 mg/kg,將會導致裂解后丙烯、乙烯中醇類含量增高,引起生產負荷降低,甚至停車,嚴重危及裝置安全。因此化工生產中對原料中的MTBE含量有嚴格的控制。 

探討石腦油中含氧化合物測定的色譜條件,選取中心切割的方法串聯毛細管色譜柱,采用自動進樣器進樣,在合適的操作條件下,建立了一次進樣便可同時檢測微量甲基叔丁基醚等14種含氧化合物的氣相色譜法,該方法操作簡便,分離效果及重復性良好,在化工原料石腦油的生產控制和質量監控中取得了非常好的效果。

1方案簡介

本方案以磐諾高端色譜磐諾A91為平臺,采用二維中心切割(heart-cutting)技術測定石腦油中微量含氧化合物的含量。

主要配置為一個分流/不分流進樣口,一個氫火焰離子化檢測器(FID)和一套中心切割裝置。

2分析流程

3分析過程

本流程圖處于初始狀態,以氮氣作載氣,用微量注射器將分析樣品注入進樣口,當含氧化合物流出預柱(非極性柱)時,利用中心切割技術將含氧化合物和相近沸點的輕烴切入主分析柱(強極性柱),其余重組分烴類被切入平衡柱后放空,在極性柱中含氧化合物和輕烴得到很好的分離,FID檢測含氧化合物峰面積。使用外標法定量測定含氧化合物含量。

分析過程結束。

4方案優點

1 采用二維中心切割技術,分析色度快,結果準確,重復性好,精密度高。


石腦油是生產乙烯的主要原料,主要由烷烴、環烷烴、芳烴、烯烴及微量的硫化物和痕量的氧、氮、氯等金屬、非金屬元素化合物組成,成分復雜,可檢測到的單體烴就有300多種。 

石腦油中甲基叔丁基醚(MTBE)等含氧化合物屬于雜質,一旦裂解原料中MTBE等含氧化合物含量高于1000 mg/kg,將會導致裂解后丙烯、乙烯中醇類含量增高,引起生產負荷降低,甚至停車,嚴重危及裝置安全。因此化工生產中對原料中的MTBE含量有嚴格的控制。 

文章探討石腦油中含氧化合物測定的色譜條件,選取串聯毛細管色譜柱,采用自動進樣器進樣,在合適的操作條件下,建立了一次進樣便可同時檢測微量甲基叔丁基醚等14種含氧化合物的氣相色譜法,該方法操作簡便,分離效果及重復性良好,在化工原料石腦油的生產控制和質量監控中取得了非常好的效果。

1 實驗部分  

1.1 儀器和試劑 

1.1.1 儀器 

氣相色譜儀磐諾A91,帶FID檢測器,數據處理工作站。 

彈性石英毛細管柱:色譜柱2(30 m×0.53 mm×1μm,rtx-1柱)。 

色譜柱3 (10 m×0.53 mm×10 μm,LowOx柱)。 放空柱(+-0.7 m×0.25 mm,空柱)。 

1.1.2 試劑 

定性、定量及配外標用的純物質:甲基叔丁基醚:純度≥99.0 %。甲醇:純度≥99.0 %。含有14種含氧化合物的標準物質。異辛烷:色譜純。 

打開一瓶每種含氧化合物含量為1 %的14種含氧化合物的校正標準樣品,稱量10 g異辛烷放入頂空瓶內,記錄準確重量,再加入0.05 g14種含氧化合物的標準樣品,記錄準確重量,充分搖勻混合,此為樣品溶液A。此樣品溶液A各組分的濃度約為50 ppm。 1.2 氣相色譜分析條件 

進樣口溫度:200 ℃;檢測器溫度:250 ℃;載氣:氦氣。 

采樣:按照規定規范采樣,樣品貯存于500 mL的玻璃采樣瓶中。

組分的定性與校正:移取上述標準溶液A于2 mL的進樣瓶中,得到乙基叔丁基醚、甲基叔丁基醚、二異丙醚、甲基叔戊基醚、甲醇、丙酮、甲乙酮、乙醇、異丙醇、正丙醇、叔丁醇、異丁醇、2-丁醇、正丁醇等14種含氧化合物的質量濃度各為50 ppm的標準溶液作為外標樣,外標樣濃度應接近待測樣品的濃度。取一定量的外標樣進行分析,重復測定兩次,記錄峰面積,計算出甲基叔丁基醚等14種含氧化合物的校正因子,組分的保留時間作為定性的依據。 

樣品的測定:取與外標樣相同進樣量的石腦油樣品注入色譜儀分析,重復測定兩次,記錄峰面積,根據組分的保留時間進行定性,用外標定量法分別計算出甲基叔丁基醚等14種含氧化合物的組分含量。 



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