根據(jù)ASTM-D4815、SH/T 0663--2014方法設(shè)計(jì)的汽油中含氧化合物分析系統(tǒng)可用于汽油生產(chǎn)質(zhì)量控制、質(zhì)量監(jiān)督，也可用于測試汽油中有意和額外加入的含氧化合物。
測定組分和測定范圍
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測定成分 |
測定范圍 |
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甲醇 |
0.01-12% |
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乙醇 |
0.01-12% |
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異丙醇 |
0.01-12% |
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叔丁醇 |
0.01-12% |
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正丙醇 |
0.01-12% |
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甲基叔丁醚 |
0.01-20% |
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仲丁醇 |
0.01-12% |
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異丁醇 |
0.01-12% |
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叔戊醇 |
0.01-12% |
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正丁醇 |
0.01-12% |
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叔戊基甲基醚 |
0.01-20% |
汽油中含氧化合物分析流程圖
本系統(tǒng)有一個(gè)十通閥，一個(gè)分流不分流進(jìn)樣口，一個(gè)AUX1路輔助流量控制器，二根色譜柱，一個(gè)氫火焰器檢測器。
本流程圖處于初始狀態(tài),將樣品中加入適量的內(nèi)標(biāo)物乙二醇二甲基醚，樣品經(jīng)分流不分流進(jìn)樣口，經(jīng)十通閥進(jìn)入預(yù)柱填充柱TCEP中，輕烴經(jīng)VENT放空。在甲基環(huán)戊烷流出而二異丙基醚及甲基叔丁基醚沒有流出來之前，將閥V1打開，載氣1將含氧化物反吹至毛細(xì)管柱HP-1中，進(jìn)行分離，經(jīng)F FID檢測得到。在任何重組分流出毛細(xì)管柱Rtx-1之前，關(guān)閉閥V1，載氣1將毛細(xì)管柱Rtx-1中的重組分反吹至F FID檢測得到。TCEP中剩余的組分經(jīng)分流不分流進(jìn)樣口的載氣吹出經(jīng)VENT放空。
分析過程結(jié)束。
磐諾儀器有限公司簡介
磐諾儀器擁有專業(yè)的國際氣相色譜工作團(tuán)隊(duì)，開發(fā)自主專利技術(shù)，致力于生產(chǎn)一流品質(zhì)的氣相色譜儀，并提供相關(guān)的技術(shù)支持和消耗品備件。2010年，磐諾儀器正式進(jìn)入中國張江高科技園區(qū)，并迅速在北京、中山、福建、成都、西安成立分公司/辦事處。目前公司提供的是集前期咨詢、方案定制開發(fā)、上門安裝調(diào)試以及培訓(xùn)為一體的“交鑰匙”工程服務(wù)。磐諾儀器在石油化工、煤化工、食品安全等領(lǐng)域累積了豐富的解決方案。根據(jù)客戶不同的需求，公司提供從檢測器的配置，色譜柱的選擇到閥系統(tǒng)的一整套的解決方案。
為了保證高水平的產(chǎn)品質(zhì)量和性能，磐諾儀器采購，嚴(yán)選各部件的供應(yīng)商(Parker、Honeywell、TEXAS INSTRUMENTS、DUPONT、molex等)，從而確保儀器的優(yōu)良性能。
作為領(lǐng)先的氣相色譜開發(fā)商，磐諾儀器秉持專注、高效、創(chuàng)新精神，始終保持氣相色譜行業(yè)領(lǐng)導(dǎo)者地位。擁有7項(xiàng)專利，應(yīng)邀參加“實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀”標(biāo)準(zhǔn)修訂，第一起草人參與“氣相色譜檢測器”國標(biāo)制訂，成為全國氣體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)成員，入圍質(zhì)檢局采購名錄。
在中國，磐諾儀器發(fā)展非常迅速。為了進(jìn)一步擴(kuò)大公司的產(chǎn)能，公司于2013年進(jìn)駐常州武進(jìn)開發(fā)區(qū)，成立的制造發(fā)貨中心，以中國輻射亞太區(qū)，更好的擴(kuò)大業(yè)務(wù)范圍。目前公司主要擁有實(shí)驗(yàn)室氣相色譜事業(yè)部，工業(yè)在線型色譜事業(yè)部以及行業(yè)成套方案應(yīng)用研究部。
儀器型號及技術(shù)說明
磐諾儀器A91氣相色譜儀在進(jìn)樣口、檢測器、輔助氣模塊都配以全進(jìn)口的自動(dòng)化氣體流量控制模塊。氫火焰離子化檢測器可自動(dòng)點(diǎn)火，氫氣泄漏自動(dòng)保護(hù)，安全可靠，特殊陶瓷化處理的放大板，在潮濕季節(jié)始終穩(wěn)定。配置全進(jìn)口的氣體、液體閥，可自動(dòng)控制，序列運(yùn)行，性能穩(wěn)定、操作方便。可配置16位液體自動(dòng)進(jìn)樣器。方案配置中采用當(dāng)前主流的意大利進(jìn)口毛細(xì)管色譜柱，性能卓越，使用壽命長，可以達(dá)到良好的分離效果及峰形，提高分析的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。
工作條件
場地通風(fēng)良好，沒有腐蝕性物質(zhì)和無懸垂障礙物。
場地溫度應(yīng)處于15℃～35 ℃，推薦范圍20℃～27℃之間。
場地濕度應(yīng)在相對濕度: 5%～95%，推薦范圍50%～60% 之間。
推薦海拔高度，高2000 m
配置電子氣路控制（EPC）的GC 寬為59cm（23in）高度為50cm （21in），厚為50cm(21in)。
儀器后面至少留有20cm(10in)空間以便熱空氣擴(kuò)散。
輸入電壓范圍220伏±10%，接地電壓小于2.5V大于0V，大功率2250VA
所有氣體都應(yīng)是色譜純—99.9995 % 或更高純度，空氣為零級或更好。閥驅(qū)動(dòng)氣用空氣要有一個(gè)專門的氣源，不與檢測器共享。
技術(shù)特點(diǎn)
Ø全套電子自動(dòng)化流量控制（EPC）
磐諾儀器氣相色譜儀在進(jìn)樣口、檢測器、輔助氣都配以全進(jìn)口的自動(dòng)化氣體流量控制模塊，從而達(dá)到分離效果，提高分析效率，保證良好的精確性和重復(fù)性。
磐諾儀器電子流量控制的優(yōu)點(diǎn)：
無需逐一手動(dòng)調(diào)整、測量各個(gè)模塊的流量和壓力，所有的參數(shù)全部在操作軟件中按要求直接輸入保存即可，隨時(shí)可以調(diào)用、優(yōu)化已保存的方法參數(shù)，高效準(zhǔn)確，簡單方便、易操作，很大程度減少操作人員的日常工作和難度。
溫度補(bǔ)償確保準(zhǔn)確的流量和壓力，無需擔(dān)心設(shè)定參數(shù)是否偏移，無需定期測量氣體流量的準(zhǔn)確性，方便操作者對目標(biāo)物進(jìn)行準(zhǔn)確的定性、定量分析，減少對檢測結(jié)果的誤判。
通過色譜柱恒流控制模式降低因程序升溫引起的柱流速降低，極大的提高柱效，改善峰形和分離效果，減小分析時(shí)間。
通過自動(dòng)信息反饋，如果氫氣泄漏或其他氣路欠壓，儀器會(huì)自動(dòng)報(bào)警，短時(shí)間內(nèi)如果不能排除故障儀器將自動(dòng)關(guān)閉氣路以及所有的加熱模塊，自動(dòng)保護(hù)，以防空燒損壞檢測器色譜柱等重要組件或者氫氣泄漏引起的意外。
Ø網(wǎng)絡(luò)化數(shù)據(jù)通訊及遠(yuǎn)程控制系統(tǒng)
采用了技術(shù)先進(jìn)便捷的100M以太網(wǎng)通信接口，可實(shí)現(xiàn)對儀器的運(yùn)行參數(shù)(溫度、流量及各種檢測器操作參數(shù))的遠(yuǎn)程測控和故障自診斷。
Ø行業(yè)領(lǐng)先的檢測器設(shè)計(jì)
特殊陶瓷化處理的放大板，在潮濕季節(jié)始終穩(wěn)定
自動(dòng)點(diǎn)火，氫氣泄露保護(hù)功能，安全可靠
Ø全部漢化的鍵盤和軟件操作界面
Ø獨(dú)創(chuàng)的電源分配管理分流器
Ø苛刻的環(huán)境測試（高溫高濕）
Ø精密的程序升溫爐膛溫度控制
Ø極高的分析結(jié)果重復(fù)精度
Ø強(qiáng)大的自檢及報(bào)錯(cuò)功能
Ø可實(shí)現(xiàn)序列自動(dòng)運(yùn)行
Ø各種閥配置滿足氣體分析
Ø 微氣路切割技術(shù)實(shí)現(xiàn)多維色譜及反吹功能
A91氣相色譜儀外觀圖
A91氣相色譜儀外觀圖
工作條件
a) 環(huán)境溫度：0℃～40℃；
b) 室內(nèi)相對濕度不大于95%；
c) 產(chǎn)品不應(yīng)受到影響使用的強(qiáng)力機(jī)械振動(dòng)和電磁場的干擾；
d) 室內(nèi)無腐蝕性氣體，無易燃易爆氣體，氫氣瓶遠(yuǎn)離火源；
e) 供電電源：電壓220±22V,頻率50±0.5Hz。
柱溫箱的指標(biāo)
溫度控制范圍：室溫以上4℃～450℃；
柱箱溫度穩(wěn)定性：≤0.5%；
柱箱溫度梯度：≤ 2.5 %；
設(shè)定溫度的小調(diào)節(jié)量：不大于1℃；
程序升溫重復(fù)性：≤1%；
產(chǎn)品可作三階程序升溫，程序升溫參數(shù)見表1。
表1 程序升溫參數(shù)
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序號 |
項(xiàng)目 |
內(nèi)容 |
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1 |
溫度分辨率 |
顯示分辯率0.01℃ |
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2 |
升溫速率設(shè)定 |
0.1--55℃/min，增量0.1℃/min |
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3 |
運(yùn)行時(shí)間及增量 |
0—999.99 min，增量0.1 min |
進(jìn)樣口
全自動(dòng)氣體進(jìn)樣閥
原裝進(jìn)口美國VICI（Valco）進(jìn)樣閥和切換閥；
高惰性，低流失，持久耐用；
全自動(dòng)氣體驅(qū)動(dòng)閥，無需手動(dòng)切換，準(zhǔn)確性高，重復(fù)性好；
可反吹預(yù)主放空，縮短分析時(shí)間，減少對色譜柱和檢測器的污染。
分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣口
帶高精度電子壓力/流量控制；
高使用溫度400℃；
柱頭壓力設(shè)定范圍：1-100psi；
柱頭壓力控制設(shè)定精度：0.01psi；
總流量設(shè)定范圍：0 to 1000ml/min(氦氣)；0 to 200ml/min（氮?dú)猓?/span>
流量設(shè)定精度：0.1ml/min；
大分流比：1:1000
檢測器
檢測器均包括電子流量控制模塊
氫火焰離子化檢測器（FID）
基線噪聲：≤ 5×10-14 A；
基線漂移：≤ 3×10-13 A/30min；
檢測限：≤2.5×10－12g c/s (正十六烷)。
儀器操作控制系統(tǒng)
儀器控制和監(jiān)控，方法編輯和儲(chǔ)存
磐諾儀器色譜工作站Panna ChemLab通過網(wǎng)絡(luò)化接口與色譜通訊，可全面控制氣相色譜的所有參數(shù)，如溫度、壓力、流量、分流比以及閥和自動(dòng)進(jìn)樣器的運(yùn)行，可保證各參數(shù)設(shè)定的準(zhǔn)確性，測試方法的穩(wěn)定性。方法的編輯、創(chuàng)建、修改、保存以及調(diào)用可全部在色譜工作站進(jìn)行，無需在儀器主機(jī)做任何參數(shù)設(shè)定，簡單方便易上手，高效準(zhǔn)確。全漢化的鍵盤實(shí)時(shí)監(jiān)控儀器的工作狀態(tài)。
軟件版本其核心采用多線程處理模式，使儀器控制、數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)處理及同時(shí)運(yùn)行其他應(yīng)用軟件都將互不干擾，系統(tǒng)的穩(wěn)定性極大地獲得提高。
儀器故障和維護(hù)情況可有內(nèi)置電子跟蹤系統(tǒng)自動(dòng)記錄
磐諾儀器A91內(nèi)置了故障反饋和診斷系統(tǒng)，可實(shí)時(shí)跟蹤自動(dòng)記錄儀器的工作狀況和故障以及維護(hù)情況，為儀器的維護(hù)和故障排除提供有力依據(jù)。
