實驗采用磐諾A91氣相色譜儀測定膠粘劑中揮發(fā)性單體-苯、甲苯和二甲苯的含量。
原理
試樣用適當?shù)娜軇┫♂尯螅苯佑梦⒘孔⑸淦鲗⑾♂尯蟮脑嚇尤芤鹤⑷朐嚇友b置，并被載氣帶入色譜柱，在色譜柱內(nèi)被分離成相應的組分，用氫火焰離子化檢測器檢測并記錄色譜圖，用外標法計算試樣溶液中苯的含量。
儀器
色譜儀：帶氫火焰離子化檢測器
色譜柱：毛細管柱
進樣器：微量注射器
色譜條件
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汽化室溫度 |
200℃ |
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檢測室溫度 |
250℃ |
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氮氣 |
純度大于99.99% |
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氫氣 |
純度大于99.99% |
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空氣 |
硅膠除水 |
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程序升溫 |
初始溫度35℃，保持時間25min，升溫速率8℃/min，終止溫度150℃，保持時間10min |
分析步驟
稱取0.2g~0.3g的試樣，置于50mL的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻。用微量注射器取1μL進樣，測其峰面積。若試樣溶液的峰面積大于下表中大濃度的峰面積，用移液管準確移取V體積的試樣溶液于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻后再測。
系列標準溶液的體積于相應苯的質(zhì)量濃度
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移取的體積/mL |
相應苯的質(zhì)量濃度/(μg/mL) |
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15.00
10.00
5.00
2.50
1.00
0.50
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600
400
200
100
40
20
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甲苯和二甲苯
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移取的體積/mL |
對應甲苯的質(zhì)量濃度/（μg/mL） |
對應間二甲苯和對二甲苯的質(zhì)量濃度/（μg/mL） |
對應鄰二甲苯的質(zhì)量濃度/（μg/mL） |
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15.00
10.00
5.00
2.50
1.00
0.50
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600
400
200
100
40
20
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600
400
200
100
40
20
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600
400
200
100
40
20
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